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中藥化學12章ppt

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中藥化學12章ppt

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新版彩神8這是中藥化學12章ppt下載,主要介紹了溶劑提取法;基本原理;操作技術;影響因素,歡迎點擊下載。

新版彩神81.2 溶劑提取法 提取:指用適宜的溶劑和適當的方法將有 效成分從原藥材中提出的過程。 常用的提取方法: 1、溶劑提取法 2、水蒸氣蒸餾法 3、升華法 4、CO2超臨界流體萃取法等 溶劑提取法 一、基本原理 二、操作技術:溶劑的選擇 提取過程 提取方法 三、影響因素 一、基本原理: “相似相溶”,即極性相似相溶解。 即:極性大的成分在極性大的溶劑中溶解大; 極性小的成分在極性小的溶劑中溶解度大。 二、操作技術 (一)化學成分的極性:被提取成分的極性是選 擇提取溶劑最重要的依據。 1、影響化合物極性的因素: (1) 化合物分子母核大小(碳數多少):分子大 、碳數多,極性小;分子小、碳數少,極性大。 (2) 取代基極性大小:在化合物母核相同或相近 情況下,化合物極性大小主要取決于取代基極性 大小。 常見基團極性大小順序如下:酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷。 舉例:判斷下列各組化合物極性大小。 A B C 常見中藥化學成分類型的極性: 極性較大的:苷類、生物堿鹽、糖類、蛋白 質、氨基酸、鞣質、小分子有機酸、親水性色素。 極性小的:游離生物堿、苷元、揮發油、樹 脂、脂肪、大分子有機酸、親脂性色素。 (二)溶劑的選擇 1、溶劑的分類 水:極性大,滲透力強,介電常數大; 親水性溶劑:極性較大,介電常數較大, 常用的有甲醇、乙醇、丙酮;與水任何比 例互溶; 親脂性溶劑:極性較小,介電常數小,常 用的有乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯、石油 醚。不溶或微溶于水。 2、極性大小 水(H2O) 甲醇(MeOH ) 乙醇(EtOH) 丙酮(Me2CO) 正丁醇(n-BuOH) 乙酸乙酯(EtOAc) 氯仿(CHCl3 ) 乙醚(Et2O) 甲苯 苯(C6H6) 四氯化碳(CCl4) 正己烷≈石油醚(Pet.et)。 3、溶劑極性大小的實質: 介電常數不同,介電常數大的溶劑極性大, 介電常數小的溶劑極性小。 溶劑 ε 水溶解度(g/100g) 極性 己烷 1.88 0.007 弱 苯 2.29 0.06 乙醚 4.47 1.3 氯仿 5.20 0.1 乙酸乙酯 6.11 3.0 乙醇 26 甲醇 31.2 水 81.0 強 問題: 1、比水重的有? 2、不溶于水的有? 3、不溶于水極性最大的是? 4、與水互溶的有? 5、極性最大的有機溶劑是? 6、極性最小的有機溶劑是? 7、不同濃度乙醇極性大小比較? 提取溶劑的選擇原則: (1)要對所提取成分溶解度大;對雜質溶 解度小。 (2)要與所提取成分不起意外的化學變化。 (3)要廉價、易得、安全。 (1)水:最常用。可溶解苷類、生物堿鹽、糖類、蛋白質、氨基酸、鞣質、小分子有機酸、有機酸鹽、親水性色素、無機鹽。其中蛋白質不溶于熱水。 缺點:用水提取易酶解苷類成分,且易霉壞變質。某些含果膠、粘液質類成分的中草藥,其水提取液常常很難過濾。沸水提取時,中草藥中的淀粉可被糊化,而增加過濾的困難。故含淀粉量多的中草藥,不宜磨成細粉后加水煎煮。 (2)親水性的有機溶劑:以乙醇最常用。乙醇 的溶解性能比較好。親水性的成分除蛋白質、 粘液質、果膠、淀粉和部分多糖等外,大多能在 乙醇中溶解。 優點:應用范圍廣,易過濾,不霉變,易濃 縮回收。 缺點:價高、不安全,需回流設備。 如:不同濃度乙醇能最大限度溶出的成分 20%~30%   生物堿鹽、蒽醌及其苷 40%~50%   強心苷、鞣質 60%~70%   皂苷、黃酮苷 80%~95%   游離生物堿、揮發油 (3)親脂性的有機溶劑:這些溶劑的選擇性能強,用于親脂性成分的提取,如游離生物堿、苷元、揮發油等。 優點:提取專屬性強,易回收濃縮。 缺點:價高、易燃、有毒,穿透性差;對設 備要求高。 (二)溶劑提取過程 提取過程:指溶劑進入藥材組織,溶解其中的化學成 分,并將其提出的過程。 通過擴散、滲透、細胞內外的濃度差,使細胞內的濃溶液不斷向外擴散,細胞外的溶劑不斷滲透進入細胞內,如此反復。 溶劑提取法 提取過程 指溶劑進入藥材組織溶解其中化學成分并 將其提出的過程,分以下幾階段: 浸潤、滲透 解析、溶解 擴散、置換 (三)常用的提取方法 1. 浸漬法: 常用溶劑:水、乙醇 儀器裝置:有蓋的容器 操作過程: 將藥材粗粉置容器中 加入適量的溶劑 常溫或加熱(40~80 ℃)浸泡(浸泡時應將容器蓋嚴,并經常攪拌振搖),一般浸泡3—5日或按規定時間傾取上清液過濾得提取液。(藥材可重復浸泡2-3次)。 藥材粗粉 提取范圍: 適宜含淀粉、樹膠等成分較多的藥材以及含揮發性成分,或遇熱不穩定易分解或被破壞成分的提取。 提取優缺點:操作簡便。 缺點:提取時間長、溶劑用量大,提取效率不高, 水為溶劑易發霉、變質,必要時加適量防腐劑。 2. 滲漉法 常用溶劑:水,乙醇。 儀器裝置:滲漉裝置 提取范圍:適宜對熱不穩定且易分解的成分的提取。 提取優點:由于有較大的濃度差,提取效率較高。 缺點:溶劑用量大,操作較繁。 藥材粗粉 工業生產滲漉器示意圖: 3. 煎煮法 常用溶劑:水 儀器裝置:砂鍋、鋁鍋等。 操作范圍: 對含揮發性即遇熱不穩定的成分的藥材不宜用此法。 提取優缺點: 本法簡便易行,提取效率比冷浸法高,但水溶性雜質多,易發霉。 步驟: 將中藥飲片或粗粉置適當容器中,加水浸過藥面,直火加熱2~3次,每次煎煮的時間可根據藥材量而定。 注意:煎煮中要不斷攪拌。少量藥材可用砂鍋、搪瓷器具,忌用鐵鍋或鐵器。 工業上常用多功能提取罐: 4. 回流提取法 常用溶劑:有機溶劑。 儀器裝置:回流加熱裝置。 提取范圍:不適用于對熱不穩定及易分解的 成分。 提取優缺點:提取效率比冷浸法高。但裝置 較復雜。 回流提取裝置圖 操作過程:將藥材粗粉裝于園底燒瓶中 加入適量溶劑 水浴中加熱回流提取 1 h 過濾(殘渣重復提取兩次,合并提取液) 提取液。 常用溶劑:有機溶劑。 儀器裝置:連續回流提取裝置 提取范圍:不適于對熱不穩定成分的提取。 提取優缺點:溶劑用量少,提取效率高。但 裝置設備要求高。 操作過程: 將藥材置于鋁紙袋中,放入提取器內 連接裝置 水浴加熱回流提取適當時間 提取液。 回流法、連續回流法 (1)溶劑:有機溶劑 (2)裝置: (3)適于:成分對熱穩定 比較: 1)溶劑用量 回流法>連續回流法 2)提取時間:連續回流法>回流法 3)效率:連續回流法>回流法 三、影響因素 1、藥材粉碎度: 粉碎是為了增加與溶劑的接觸面積,提高提取效 率。具體粉碎度要根據藥材質地、提取方法、提 取溶劑來決定,一般以過20目為宜。 過粗:減少與溶劑的接觸面積,降低提取效率; 過細:表面吸附作用增強,影響擴散速度,并引 起過濾困難。 粗粉:質地輕薄的、以水為溶劑提取的、含 較多黏液質的、滲漉法用的; 細粉:質地堅硬的、以有機溶劑提取的; 2、提取時間: 適當,一般用水加熱時30~60分鐘/次,乙醇1h/次 3、提取溫度: 溫度升高,濃度擴散加快,有利于提取,但 提取出來的雜質較多,同時會導致部分成分 分解、破壞。 加熱不超過100度 4、藥材成分 5、濃度梯度 越高越好,如攪拌、更換溶劑、滲漉等 6、溶劑pH 小結:比較幾種溶劑法的工藝特點 課堂活動 播放錄像:索氏提取法 補充企業知識: 浸提工藝: 浸提是指利用適當的溶劑和方法,將有效成分從原料中提取出來的過程,通常也稱為浸出過程。 在浸出過程中應根據臨床治療的需要,處方中有關藥物成分提取的工藝特性,擬制備的劑型,并結合生產的設備條件等,選用合適的浸提工藝,將有效成分及輔助成分盡可能地提取出來,而使無效成分及組織物盡量少混入或不混入浸提物中。 工業生產中常用的溶劑: ⑴ 水 目前90%的中藥提取用水作溶劑,水價廉易得,對中藥材具有較強穿透力,能將藥材中生物堿類、有機酸鹽類、苦味質、苷、鞣質、蛋白質、樹膠、糖、多糖類(果膠、黏液質、菊糖、淀粉等)以及酶浸出,部分揮發油也能被水浸出。 缺點: 由于浸提范圍廣,選擇性差,會浸提出大量無效成分,使浸提液難以過濾,給進一步分離帶來麻煩。水提液一枚便失效、不易儲存。 (2)乙醇 為僅次于水的常用提取溶劑。 乙醇能與水以任何比例混溶,而且中藥中化學成分在乙醇中溶解度隨乙醇濃度變化。 一般乙醇含量80%以上時,適用于浸提揮發油、有機酸、樹脂、葉綠素等; 乙醇含量50%-70%時,適用于浸取生物堿、苷類等; 乙醇含量50%以下時,適用于浸提苦味質、蒽醌類化合物等。 乙醇又防腐作用,浸提液中有乙醇含量20%以上時不致霉壞變質。 缺點:有藥理作用,價格較貴,故生產中已能浸出有效成分,滿足浸提目的為限,不宜過多使用;乙醇具有揮發性、易燃性,在生產中應注意安全防護。 (3)酒 飲用酒中的黃酒和白酒能溶解中藥中的多種成分,是良好的浸提溶劑。 黃酒含15%-20%乙醇以及醇類、酸類、酯類、礦物質等,相對密度0.98。 白酒含40%-60%乙醇以及酸類、酯類、醛類等成分,相對密度0.82-0.92,為無色透明液體,氣味為特異醇香而有較強的刺激性。 此外,用于中藥材提取的有機溶劑還有丙酮、脂肪油、甘油、乙醚、氯仿等,由于價格或藥理作用,一般僅用于提純有效成分。 浸提輔助劑: 酸、堿、甘油、表面活性劑。 如:藿香正氣水 [處方] 藿香葉12 kg,紫蘇葉 12kg, 大腹皮 12 kg,白芷 12 kgm,蒼術 8kg, 陳皮 8 kg, 厚樸(姜炙)12 kg,甘草4 kg,生半夏8kg [劑型] 酊劑 [生產過程] 1、配料:按處方將上述藥材炮制合格,稱量配齊。各藥單放。 2、粉碎:將白芷、蒼術、陳皮、厚樸共軋為3號粗末,茯苓軋為1號粗末。 3、滲漉:取茯苓粗末用8倍量25%乙醇按滲漉法提取,濾取藥業靜置。 4、煮提:取生半夏用水浸泡,每天換水一次,泡至透心時撈出至鍋內,假如鮮 姜2kg,用水煮提2次。 5、提油:取藿香葉、紫蘇葉分別置于水蒸汽蒸餾器內,加10倍量水,加熱至 沸并保持微沸狀態,將油提完全為止。 6、混合: 1、簡述溶劑提取法常用溶劑極性的大小。 2、簡述常見五種提取方法的溶劑及適用范圍。 1、下列溶劑中極性最強的是 A. Et2O B. EtOAc C. CHCl3 D. n-BuOH E. MeOH 2、連續回流提取法與回流提取法比較,其優越性是 A. 節省時間且效率高 B. 節省溶劑且效率高 C. 受熱時間短 D. 提取裝置簡單 E. 提取量較大 3、提取效率高,又不破壞成分的提取成分的方法是 A、浸漬法 B、滲漉法 C、煎煮法 D、回流提取法 E、連續回流提取法 4、有機溶劑加熱提取應采用 A、回流裝置 B、蒸餾裝置 C、升華裝置 D、萃取裝置 E、分餾裝置 5、極性最大的溶劑是 A、乙酸乙酯 B、苯 C、乙醚 D、氯仿 6、淀粉含量多的藥材提取時宜用 A、浸漬法 B、滲漉法 C、煎煮法 D、回流提取法 A、浸漬法 B、滲漉法 C、煎煮法 D、回流提取法 E、連續回流提取法 1、提取效率最高的是 2、提取效率高,又不需加熱的是 3、不適宜于用乙醇作溶劑的是 4、提取遇熱易破壞的成分以及含多量粘液成分所用的是 A、浸漬法 B、滲漉法 C、煎煮法 D、回流提取法 E、連續回流提取法 1、只能以水為提取溶劑的方法是 2、不加熱而提取效率較高的方法是 3、提取效率高且有機溶劑用量少的方法是 4、提取揮發油不宜采用的方法是 5、提取含淀粉較多的中藥不宜采用的方法是 X型題(多項選擇題): 1 、可以與水任意混溶的溶劑是 A.乙酸乙酯 B.甲醇 C.正丁醇 D.乙醇 E.丙酮

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《中藥化學12章ppt》是由用戶扶尾貓于2020-05-02上傳,屬于化學課件PPT。

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